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冷冻干燥机(冻干机)的事情道理剖析

2014-05-11 15:37:07      点击:
    冷冻枯燥是应用升华的道理停止枯燥的一种手艺,是将被枯燥的物资在高温下快速解冻,然后在恰当的真空情况下,使解冻的水分子间接升华成为水蒸气劳出的历程. 冷冻枯燥获得的产品称作冻干物(lyophilizer),该历程称作冻干(lyophilization)。
    物资在枯燥前始终处于高温(解冻状况),同时冰晶均匀分布于物资中,升华历程不会果脱水而发作稀释征象,制止了由水蒸气发生泡沫、氧化等副作用。枯燥物资呈干海绵多孔状,体积根基稳定,极易溶于火而规复原状。在最大水平上防备枯燥物资的理化和生物学方面的变性。
    冷冻干燥机系由制冷系统、真空体系、加热体系、电器仪表控制系统所构成。重要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装配等。它的事情道理是将被枯燥的物品先解冻到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态火份(冰)间接升华成水蒸气,从物品中扫除,使物品枯燥。物料经前处置惩罚后,被送入速冻仓解冻,再送入枯燥仓升华脱水,以后在后处置惩罚车间包装。真空体系为升华枯燥仓竖立低气压前提,加热体系背物料供应升华潜热,制冷系统背热阱和枯燥室供应所需的热量。 本装备接纳高效辐射加热,物料受热匀称;接纳高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;接纳高效真空机组,并可实现油水星散;接纳并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳固,有益节能;接纳人工智能掌握,掌握精度下,操纵轻易。
    对冻干成品的质量要求是:生物活性稳定、表面光彩匀称、形状丰满、构造牢靠、消融速度快,剩余水份低。要得到下质量的成品,对冻干的实际和工艺应有一个对照周全的相识。冻干工艺包孕预冻、升华和再冻干三个分阶段。公道而有效地收缩冻干的周期在工业生产上具有显着的经济代价。
    一 成品的解冻溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒连结在显微镜下可见的巨细;相反慢冻时(1℃/分),构成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的闲暇,能够进步冻干的效力,细晶在升华后留下的间隙较小,使基层升华受阻,速成冻的制品粒子细致,表面匀称,比表面积大,多孔构造好,消融速度快,便制品的引湿性相对也要强些。
    药品在冻干机中预冻在两种体式格局:一种是成品取干燥箱同时降温,;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃阁下,再将成品放入,前者相当于缓冻,后者则介于速冻取缓冻之间,因此常被接纳,以统筹冻干效力取产品质量。此法的瑕玷是成品入箱时,氛围中的水蒸气将敏捷天凝聚在搁板上,而在升华早期,若板升温较快,因为大面积的升华将有可能逾越凝结器的一般负荷。此征象在夏日尤其明显。
    成品的解冻处于静止状况。履历证实,过冷征象轻易发作至使成品温度虽已到达共晶点。但溶质仍不结晶,为了战胜过冷征象,成品解冻的温度应低于共晶点以下一个局限,并需连结一段时间,以待成品完整解冻。
    二 升华的前提取速度冰在肯定温度下的饱和蒸汽压大于情况的水蒸气分压时便可最先升华;比成品温更低的凝结器对火水蒸气的抽吸取捕捉感化,则是保护降所必须的前提。
    气体份子在两次一连碰撞之间所走的间隔称为平均自由程,它取压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易取气体碰撞又返回到蒸汽源外面,因此升华速度很漫。跟着压力低落13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度明显加速,飞离出来的水分子很少改动本身的方面,从而构成了定向的蒸汽流。
    真空泵在冻干机中起着抽除永远气体的感化,以保护升华所必须的高压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却收缩为10000降,一般的真空泵在单元时间内抽除云云大量的体积是不可能的。凝结器实际上构成了专门捕集水蒸气的真空泵。
    成品取凝聚的温度一般为-25℃取-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压离别为63.3Pa取1.1Pa,因此在升华里取冷凝里之间便发生了一个相称大的压力差,若是此时体系内的不凝性气体分压能够疏忽不计,它将促使成品升华出来的水蒸气,以肯定的流速定向天到达凝结器外面结成冰霜。
    冰的升华热约为2822J/克,若是升华历程不供应热量,那么成品只要低落内能去赔偿升华热,直至其温度取凝结器温度均衡后,升华也便住手了。为了连结升华取冷凝去的温度差,必需对成品供应充足的热量。
    三 升华历程在升温的第一阶段(大量升华阶段),成品温度要低于其共晶点一个局限。因而搁板温要加以掌握,若成品曾经局部枯燥,但温度却凌驾了其共晶点,此时将发作成品熔化征象,而此时熔化的液体,对冰饱和,对溶质却已饱和,因此枯燥的溶质将敏捷消融出来,最初稀释成一薄僵块,表面极其不良,消融速度很差,若成品的熔化发作在大量升华前期,则因为熔化的液体数目较少,因此被枯燥的孔性固体所吸取,形成冻干后块状物有所缺损,加水消融时仍能发明消融速度较缓。
    在大量升华历程,固然搁板和成品温度有很大差异,但因为板温、凝结器温度和真空温度根基稳定,因此升华吸热对照稳固,成品温度相对恒定。跟着成品自上而下层层枯燥,冰层升华的阻力逐步增大。成品温度响应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水份已撤除。大量升华的历程至此已根基完毕,为了确保整箱成品大量升华终了,板温仍需连结一个阶段后再停止第二阶段的升温。盈余百分之几的水份称剩余水份,它取自在状况的火在物理化学性质上有所不同,剩余水份包孕了化学联合之火取物理联合之火,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质经由过程氢键联合的火和固体外面或毛细管中吸附水等。因为剩余水份遭到某种引力的约束,其饱和蒸汽压则是差别水平的低落,因此枯燥速度显着下落。固然进步成品温度增进剩余水份的气化,但若凌驾某极限温度,生物活性也能够急剧下落。包管成品平安的最高枯燥温度要由实行去肯定。一般我们在第二阶段将板温+30℃阁下,并连结恒定。在那一阶段早期,因为板温降低,剩余水份少又不容易气化,因而成品温度上升较快。但跟着成品温度取板温逐步靠拢,热传导变得更加迟缓,需求耐烦守候相称少的一段时间,实践经验注解,剩余水份枯燥的工夫取大量升华的工夫险些相称偶然以至借会凌驾。
    四 冻干曲线将搁板温度取成品温度随时间的转变纪录下来,便可获得冻干曲线。对照典范的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度连结较低,凭据实际情况,一样平常可掌握在-10至+10之间。第二阶段则凭据成品性子将搁板温度恰当调下,此法适用于其熔点较低的成品。若对成品的机能尚不清楚,机械机能较差或其事情不敷稳固时,用此法也对照稳妥。
    若是成品共晶点较高,体系的真空度也能连结优越,凝结器的制冷才能丰裕,则也可采用肯定的升温速度,将搁板温度降低至许可的最高温度,直至冻干完毕,但也需包管成品在大量升华时的温度不得凌驾共晶点。
    若成品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了进步第一阶段的升华速度,可将搁板温度一次降低至成品许可的最高温度以上;待大量升华阶段根基完毕时,再将板温降至许可的最高温度,这后两种体式格局固然使大量的升华速度有一些进步,但其抗干扰的才能响应低落,真空度和制冷才能的忽然低落或停电皆可能会使成品熔化。公道而天真天把握第一种体式格局,仍是现在较常用的体式格局。
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